Правила отбора проб воды для лабораторных исследований

1. Отбор проб

Отбор проб проводят для анализа качества объектов исследования, определения состава и свойств по показателям, регламентированным в нормативных документах, идентификации загрязнения объектов исследования. Отобранная проба должна с наиболее возможной полнотой представлять анализируемые показатели состава в данный момент или за определенный промежуток времени.

2. Общие требования к отбору проб

2.1. Отбор проб для физико-химического анализа предусматривает следующий порядок действий:

• перед отбором пробы воды для химического анализа емкости для отбора не менее двух раз ополаскивают анализируемой водой и заполняют ею емкость до верха;
• при отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы воды с воздухом не допустим и пробы, не предназначены для хранения, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой (пробкой) и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха.

2.2 Отбор проб для микробиологических исследований предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей, при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком.

3. Отбор проб питьевой воды из крана

! – При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для химического анализа.

3.1. В общем виде порядок отбора проб питьевой воды из крана выглядит следующим образом:

• открывают кран;
• сливают воду из крана (если требуется определить общий органический углерод);
• отбирают пробу для определения общего органического углерода;
• закрывают кран;
• проводят очистку крана в соответствии с технологическим регламентом на процесс водоподготовки в зависимости от вида проводимого анализа и определяемых показателей;
• сливают воду из крана;
• отбирают пробы для определения физико-химических показателей (включая определения, проводимые на месте отбора) в порядке, рассчитанном на минимизацию перекрестного загрязнения проб реактивами;
• закрывают кран;
• дезинфицируют кран;
• сливают воду из крана;
• отбирают пробы для определения микробиологических показателей.

3.2. Первичный слив воды проводят в течение 2 – 3 мин (или до установления постоянной температуры сливаемой воды). Если указанного времени недостаточно, то рассчитывают объем воды, который требуется слить из трубы перед отбором и определяют приблизительно требуемое время слива воды, а затем полученное значение времени увеличивают в пять раз.

3.3. При необходимости внешнюю и, насколько это возможно, внутреннюю поверхность крана очищают с использованием щеток, ершей и других средств.

3.4. Ёмкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха.

3.5. При отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась. Если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха.

3.6. Иногда необходимо сливать воду из крана в течение 30 мин перед отбором пробы (например, при отборе из сетевого ответвления, где может быть осадок, который необходимо вымыть перед отбором проб).

3.7. При необходимости отбора пробы в местах с низкой скоростью потока воды следует соблюдать осторожность, чтобы не привести к взмучиванию осадка в трубопроводе. При возникновении взмучивания осадка следует слить достаточный объем воды до полного удаления осадка.

3.8. Следует удалить из крана все насадки, аэраторы, приспособления, изготовленные из пластмассы или резины, поскольку они могут разрушиться при дезинфекции и загрязнить пробу.

3.9. Непосредственно перед отбором пробы для определения микробиологических показателей кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана. Если стерилизация пламенем не представляется возможной, кран дезинфицируют погружением горла крана на 2-3 мин в стакан с раствором гипохлорита или этилового спирта.

3.10. После очистки и дезинфекции крана последующий слив воды из крана должен быть достаточен для его промывки с целью удаления любых остатков реактивов и восстановления стационарного потока.

3.11. После стерилизации кран полностью открывают, чтобы обеспечить максимальный поток воды в течение 5-10 сек., затем уменьшают напор до половины и промывают обильно текущей струей воды не менее 10 мин.

3.12. Стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей.

3.13. Не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб.

3.14. При отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг.

3.15. Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют, избегая контакта поверхности крана с емкостью. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды.

3.16. Пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя.

3.17. После наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком. При заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализо

4. Отбор проб питьевой воды погружением

4.1. Отбор проб из резервуара для хранения питьевой воды обычно проводят из выходного крана. При необходимости отбора проб из самого резервуара используют стерильные как внутри, так и снаружи пробоотборники и емкости, которые прикрепляют к тросу (или веревке) достаточной длины.

4.2. При наполнении емкостей водой, отобранной пробоотборником и предназначенной для хранения и транспортирования перед физико-химическим анализом соблюдаются следующие правила:

• перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха;
• перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха;

4.3. Наполнение емкости водой, предназначенной для микробиологических исследований, предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

4.4. При использовании емкости, не защищенной снаружи от загрязнений, непосредственно перед погружением в воду необходимо обработать ее внешнюю поверхность 96% этиловым спиртом, и сразу же высушить. При анализе на спорообразующие бактерии использование емкости стерильной снаружи для отбора проб обязательно.

5. Отбор проб природной воды

5.1. Отбор проб из поверхностных водоемов проводят с использованием различных плавучих средств, мостов, помостов, в местах, где глубина водоема не менее 1,0 - 1,5 м. Не допускается проводить отбор проб с берега.

5.2 Для отбора проб с заданной глубины применяют батометры или бутыль, вставленную в тяжелую оправу и закрытую пробкой с прикрепленным шнуром (при опускании бутыли на заданную глубину пробка вынимается при помощи шнура). Придонные пробы отбирают с глубины 30-50 см от дна.

5.3. Поверхностные пробы отбирают с глубины 10-30 см от поверхности воды или от нижней кромки льда с помощью бутыли, вставленной в тяжелую оправу или с подвешенным грузом. Также допускается производить отбор пробы воды с небольшой глубины бутылью, прикрепленной к шесту.

5.4 Отбор проб из скважин и колодцев производится с использованием стационарно или временно установленного насоса, постоянно установленного металлического крана или выходного отверстия. Насос должен работать до тех пор, пока не установится постоянное значение температуры или не будет откачено не менее трех-пяти столбов воды в водопункте.

5.5 Отбор проб из скважин и колодцев, не имеющих временно установленного насоса, производится с использованием батометра, ведра, бидона или ковша, после чего воду переливают в емкости для транспортировки в лабораторию.

5.6 Устройства, применяемые для отбора проб для микробиологических исследований, должны быть стерильными или стерилизованы после каждого отбора.

5.7. Отбор проб из родников проводят в месте выхода головки родника на поверхность земли.

5.8 При наполнении емкостей водой, отобранной пробоотборником и предназначенной для хранения и транспортирования перед физико-химическим анализом соблюдаются следующие правила:

• перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха;
• перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха;

5.9 Наполнение емкости водой, предназначенной для микробиологических исследований, в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

6. Отбор сточной и очищенной сточной воды (далее сточных вод)

6.1 Перед отбором пробы для химического анализа посуду, в которую ее набирают, надо 2 - 3 раза ополоснуть анализируемой водой. Пробу воды для определения нефтепродуктов надо отбирать в отдельную посуду, не ополаскивая ее исследуемой водой.

6.2. Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.

6.3. Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод отбираются простые пробы из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

6.4. Отбор проб для определения взвешенных веществ производят только после перемешивания потока, а если это невозможно, то отбирают серию проб по всему сечению потока.

6.5 Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее.

6.6. Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

6.7. Правила отбора и хранения проб для микробиологических исследований соответствуют указаниям, предназначенным для отбора питьевой воды.

6,8. После отбора проб сточных вод удаляют загрязнения с внешней поверхности емкости и упаковывают емкость в чистый пакет.

7. Отбор сточных вод, сбрасываемых абонентом в централизованную систему водоотведения

7.1. При плановом (внеплановом) отборе сточных вод абонентов на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему водоотведения, могут быть отобраны следующие виды проб: контрольная, параллельная и резервная.

7.2. Отбор контрольной пробы у абонентов на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему водоотведения, производится пробоотборщиком ИЛ.

7.3. Отбор параллельной пробы по инициативе абонента осуществляется одним пробоотборным устройством с дальнейшим разделением пробы для хранения и анализа в посуду двух или более лабораторий, выполняющих анализ.

7.4. Объем пробы сточной воды, отбираемый при проведении параллельного отбора проб, должен соответствовать объему, определенному с учетом количества определяемых показателей. Обычно объем пробы варьируется от 1,5л до 5л отбираемой воды.

7.5. В случае, если отобрать параллельные пробы не представляется возможным (большое содержание взвешенных или плавающих веществ), отбор может осуществляться по согласованию участников отбора на месте отбора пробы.

7.6. Разделение пробы на параллельные и резервную проводится пробоотборщиком ИЛ на месте отбора проб сточных вод. Резервная опломбированная проба хранится в Испытательной лаборатории для разрешения возможных разногласий на период проведения анализа. При необходимости анализ резервной пробы проводится в независимой аккредитованной лаборатории, не участвующей в анализе параллельных проб, при условии, что не истек срок хранения пробы, определенный с учетом нормативной документации для применяемого метода измерений.

7.7. Параллельная и резервная пробы не могут быть использованы для определения показателей, изменяющихся при контакте с воздухом или в короткие промежутки времени (растворенные газы, pH), а также содержания веществ, не смешивающихся с водой.

7.8. В случае невозможности отбора проб сточных вод из мест отбора в связи с не предоставлением абонентом доступа к месту отбора или по иной причине, отбор осуществляется из первого доступного колодца на сети водоотведения, по которой осуществляется транспортировка сточных вод абонента, ближайшего к канализационному выпуску с объекта абонента.

8. Отбор проб воды на токсичность

8.1. Отбор осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, ГОСТ 17.1.5.05-85, ПНД Ф 12.15.1-08, НВН 33-5.3.01-85 и руководства по эксплуатации пробоотборников.

8.2. Объем пробы воды для определения острого токсического действия составляет 500 см³, хронического токсического действия – 2,5 дм³. Отбираемый объем должен быть в два раза больше требуемого для хранения дубликата пробы до конца биотестирования.

8.3. Для отбора проб питьевой воды из-под крана асептическая обработка не применяется. Проба отбирается после 10-минутного слива воды при полностью открытом кране, многократно ополоснутого отбираемой водой.

8.4. Пробы питьевой воды в источнике водоснабжения с глубины 0,5 м отбирают пробоотборником любого типа.

8.5. Для отбора глубинных проб природной воды используют батометры, для отбора проб с глубины 0,5 м и более – бутыль с привязанной пробкой, выдергиваемой после погружения на требуемую глубину.

8.6. При исследовании сточных вод на токсичность не допускается отбор разовой пробы. Допустимое минимальное количество единичных проб для смешения – три, с интервалом между отборами не менее часа.

8.7. Отбор проб сточных вод следует производить в местах наибольшего перемешивания вод до систем обеззараживания.

8.8. Не допускается консервирование проб, предназначенных для исследования на токсичность, с использованием веществ-консерваторов.

8.9. Отобранные пробы наливают, предварительно дважды ополаскивая отбираемой водой, в банки или флаконы, заливая их до краев и закрыв без пузырьков воздуха.

9. Способы консервации, особенности отбора и хранения проб

            Таблица 1 - Способы консервации, особенности отбора и хранения проб